Поиск в базе сайта:
Исследование электрохимического поведения icon

Исследование электрохимического поведения




НазваниеИсследование электрохимического поведения
Дата конвертации24.08.2014
Вес39.7 Kb.
КатегорияИсследование

УДК 543.253

Исследование электрохимического поведения

фенола и анилина на стеклоуглеродных электродах при совместном присутствии

Лугма К.П.

Кафедра аналитической химии КемГУ

anchem@kemsu.ru

Анилин и фенол относятся к распространенным промышленным токсикантам. Предельно допустимая концентрация (ПДК) в водоемах для анилина –0,1, для фенола –0,001 мг/дм3. Так как ПДК анилина и фенола заметно различны, их раздельное определение при совместном присутствии представляет интерес для аналитических служб производства пестицидов, анилино- и лакокрасочной промышленностей. Анилин ядовит, действует на кровь, вызывает превращение оксигемоглобина в метгемоглобин, резорбируется кожными покровами. При попадании фенола на кожу, он вызывает местные “ожоговые” явления [1].

В настоящее время существуют различные физико-химические методы определения анилина и фенола, позволяющие определить их на уровне ПДК и ниже, однако все они требуют предварительное разделение и концентрирование, что усложняет и удорожает анализ. Методом, в котором во время анализа возможно разделение и концентрирование определяемых веществ на поверхности индикаторного электрода, является вольтамперометрия [2].

Цель данной работы – изучение взаимного влияния анилина и фенола при совместном присутствии на уровне ПДК и ниже с применением стеклоуглеродного электрода вольтамперометрическим методом.

Количественное определение анилина и фенола проводили на полярографе ТА-1. В исследованиях использовали трехэлектродную ячейку, состоящую из трех идентичных торцевых стеклоуглеродных электродов, электролизером служил стаканчик объемом 20 мл, объем электролита 10мл.

Перед началом работы торец электрода подготавливали механическим полированием на водной суспензии оксида алюминия до зеркальной поверхности. Электрохимическую обработку проводили в течение 60 с (при ВА-определении анилина) и 20 с (при ВА-определении фенола) стабильным током в водном растворе 0,1М КОН с добавлением ацетона с последующим промыванием электродов в воде для удаления оксидной плёнки с поверхности электрода.



Рис.1. Вид градуировочной зависимости тока пика от концентрации в растворе (фон натрий кислый виннокислый, ЭХО = 20 с, анилин y= 0,013921+ 0,434317x; фенол y= 0,064779+ 0,03785x).

Влияние при совместном присутствии изучали, задавая концентрацию одного из компонентов постоянной, увеличивали концентрацию другого компонента. Фенол в присутствии анилина. По мере разбавления концентрация анилина меняется незначительно( 3%), а аналитический сигнал – в 3 раза. Величина потенциала пика фенола при первой добавке приблизительно совпадает с данными калибровки и составляет 0,030 В. При добавлении анилина (СPh : СAn = 1:10) на ВА-кривой наблюдается появление пика анилина при Е= 0,624 В, но при этом пик фенола исчезает (т.е. сигнал анилина подавляет сигнал фенола).

Пик фенола появляется при концентрации фенола 6∙10-7М (СPh : СAn = 1:3), при потенциале менее положительном (Е=0,228 В), чем в чистом виде (Е= 0,480 В). При дальнейшем добавлении фенола, вплоть до концентрации фенола 5∙10-6М (соотношение концентраций фенола и анилина при этом составляет СPh : СAn=1:0,37) потенциал пика не меняется (Е=0,228 В), а величина пика фенола уменьшается практически в 2 раза. Потенциал анилина смещается в более положительную область (с 0,624 В до 0,750 В), при этом аналитический сигнал уменьшается в 3 раза (СPh : СAn = 1:0,28), т.е. до соотношения концентраций 1:1,5 величина аналитического сигнала не меняется.
а б

Рис.2. а-вид ВА-кривой фенола и анилина (СPh : СAn = 1:10;фон натрий кислый виннокислый, ЭХО = 20 с); б-вид ВА-кривой при добавке фенола в присутствии анилина (СPh : СAn =1:1:3,3;фон натрий кислый виннокислый, ЭХО = 20 с).

Таким образом, ВА-определение фенола в присутствии анилина возможно, начиная с соотношения концентраций СPh : СAn = 1:3.

Научный руководитель-к.х.н., доцент Иванова Н.В., консультант-вед.инж. Ускова И.К.

Литература

    1. Раздельное экстракционно–фотометрическое определение анилина и фенола в водных средах. ЖАХ, 1997, Т. 52, №1. С. 98 – 101.

    2. Дяткина, С. Л., Дамаскин, Б. Б. О совместной адсорбции молекул анилина и ионов анилиния. Электрохимия,1968, Т. 4 №8.

    3. Брайнина Х. З., Нейман Е. А., Слепушкин В. В. Инверсионные электрохимические методы. – М.: Химия, 1988. С. 51 – 61.

    4. Брайнина Х. З., Нейман Е. А. Твердофазные реакции в электроаналитической химии. – М.: Химия, 1982. С. 224 – 236.

    5. Коренман Я. И., Кумченко Т. А. Экстракционно-фотометрическое определение фенола по реакции с 4-аминоантипирином в двухфазной водной системе полиэтиленгликоль – сульфат аммония – вода. ЖАХ,1998, Т. 53, №3. С. 291 – 296.

Похожие:




©fs.nashaucheba.ru НашаУчеба.РУ
При копировании материала укажите ссылку.
свазаться с администрацией