Поиск в базе сайта:
Определение селена (IV) методом анодной инверсионной вольтамперометрии icon

Определение селена (IV) методом анодной инверсионной вольтамперометрии




Скачать 16.98 Kb.
НазваниеОпределение селена (IV) методом анодной инверсионной вольтамперометрии
Дата конвертации05.12.2012
Вес16.98 Kb.
КатегорияТексты

Определение селена (IV) методом анодной инверсионной вольтамперометрии

С.Г. Антонова, Г.Н. Носкова, Н.А. Колпакова, Э.А.Захарова

Национальный исследовательский Томский политехнический университет, ХТФ, 634050, Россия, г.Томск, пр.Ленина, 30

Разработан способ определения Se(IV) методом анодной инверсионной вольтамперометрии с использованием золотого углеродсодержащего электрод (ЗУЭ), изготовленного путем электрохимического нанесения золотой пленки на электропроводящую подложку, состоящую из смеси сажи и полиэтилена. Выбраны условия формирования поверхности ЗУЭ в виде нерегулярного ансамбля золотых микроэлектродов с размером отдельных кластеров не более 700 нм и оптимальные условия регистрации аналитического сигнала: фоновый раствор 0,003 М H3Cit + 0,001 М KCl, потенциал электролиза минус (1,2…1,7) В; время электролиза 5…100 с; развертка потенциала от 0,5 до 1,0 В со скоростью 40 мВ/с. Минимальная определяемая концентрация Se(IV) составляет 0,0005 мг/л. Вместо лимонной могут быть также использованы серная, азотная, хлорная и муравьиная кислоты. Высокая чувствительность ЗУЭ может быть объяснена тем, что окислительно-восстановительные реакции селена кинетически быстрее и более обратимы на эолотых ультрамикроэлектродных ансамблях, чем на золотых макроэлектродах. Выявлено, что на пик селена(IV) не оказывает влияние природа аниона неорганической кислоты, тогда как значение рН фонового электролита оказывает существенное влияние на форму остаточного тока и высоту пика селена. Изменением потенциала электролиза и концентрации фонового раствора, создаются оптимальные условия для протекания процесса восстановления Se(IV) по двум механизмам: H2SeO3+4H++4e→Se0+3H2O и 2H2Se+H2SeO3=3Se+3H2O. При рН фонового раствора 3…4 и потенциале электролиза отрицательнее минус 0,8 В обе реакции протекают одновременно, что приводит к высокой чувствительности определения. Выявлено, что добавление в электрохимическую ячейку 0,0005…0,001 М KCl увеличивает ток пика селена более чем на 50 % (при этом происходит смещение как потенциала анодного пика селена (IV), так и потенциала растворения золота в катодную область), улучшает воспроизводимость анодного пика Se(IV), повышает робастность ЗУЭ, а также позволяет использовать в качестве фонового электролита муравьиную кислоту. Высокая чувствительность ЗУЭ, использование в качестве одного из компонентов фонового раствора хлоридов дает возможность использовать разработанную методику для прямого определения Se(IV) в пробах воды с содержанием хлоридов до 150 мг/л.

Похожие:




©fs.nashaucheba.ru НашаУчеба.РУ
При копировании материала укажите ссылку.
свазаться с администрацией